【国家】关于珍珠明目滴眼液标准修订的公示

　　为了广泛征求社会各界，特别是药品生产企业对珍珠明目滴眼液标准增修订内容的关注、重视和参与把关，现就该品种的增修订情况予以公示，标准公示日期三个月。请相关单位认真研核，若有异议，请附相关说明及实验数据，及时来文来函。公示期满未有意见者视为同意。

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国家药典委员会

2015年7月30日

 珍珠明目滴眼液

Zhenzhu Mingmu Diyanye

【处方】珍珠液20ml    冰片或天然冰片1.0g

【制法】以上二味，珍珠液加入到80℃氯化钠水溶液（氯化钠适量加入适量蒸馏水中，加热煮沸，冷却至80℃）中，或调节pH值至5.5～6.5；边搅拌边降温至60℃。另将冰片或天然冰片、羟苯乙酯0.5g用适量乙醇溶解，边搅拌边滴加入以上溶液内，加水至1000ml，搅拌30分钟以上，滤过，灌封，即得。

【性状】本品为无色澄明液体; 气香。

【鉴别】（1）取本品15ml，加盐酸3ml，置安瓿瓶或顶空瓶中，封口，混匀，105℃水解2小时，通过732型氢型阳离子交换树脂柱(内径为1.5cm，柱高为10cm)，用水200ml洗脱，再用10％氨溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加稀乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丙氨酸对照品、甘氨酸对照品，加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水-丙酮-无水乙醇-0.5%茚三酮丙酮溶液（40:14:12:5:4:4）为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（2）取本品，照【含量测定】项下的方法试验，以冰片投料的供试品色谱中应呈现与龙脑、异龙脑对照品保留时间相一致的色谱峰，以天然冰片投料的供试品色谱中应呈现与右旋龙脑对照品保留时间相一致的色谱峰。

【检查】pH值应为5.0～7.0(附录Ⅶ G)。其他应符合眼用制剂项下有关的各项规定(附录ⅠY)。

【含量测定】照气相色谱法(附录ⅥE)测定。色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm），程序升温：初始温度为70℃，保持1分钟；以每分钟15℃的速率升至220℃，保持6分钟。进样口温度为210℃；检测器温度为230℃，分流进样，分流比为5：1。理论板数按龙脑或右旋龙脑峰计算应不低于20000；龙脑或右旋龙脑、异龙脑峰与正十八烷峰的分离度应符合要求。校正因子测定取正十八烷适量，加乙酸乙酯制成每1ml含0.4mg的溶液，作为内标溶液。另取龙脑对照品、异龙脑对照品各约10mg，或取右旋龙脑约20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，分别计算校正因子。测定法精密量取本品5ml，置具塞试管中，精密加入内标溶液5ml，振摇提取，静置使分层，分取上清液，吸取1μl ，注入气相色谱仪，测定，即得。本品每1ml以冰片投料的含冰片以龙脑(C10H18O)和异龙脑(C10H18O)的总量计，不得少于0.20mg，以天然冰片投料的含天然冰片以右旋龙脑(C10H18O)计，不得少于0.20mg。

【功能与主治】

【用法与用量】滴入眼睑内，一次1～2滴。一日3～5次。

【规格】每瓶装(1) 0.8ml(2) 8ml(3) 10ml (4) 12ml(5) 15ml

【贮藏】密闭保存或密封，置凉暗处。

附：珍珠液质量标准

珍珠液

ZhenzhuYe

本品为珍珠经加工制成的提取物。

【性状】本品为淡黄色液体，略有珍珠粉气味。

【鉴别】取本品1ml，加盐酸1ml，置安瓿瓶或顶空瓶中，封口，混匀，105℃水解2小时，蒸干，残渣加稀乙醇10ml使溶解，作为供试品溶液。另取丙氨酸对照品、甘氨酸对照品，加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液2-5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水-丙酮-无水乙醇-0.5%茚三酮丙酮溶液（40:14:12:5:4:4）为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【含量测定】对照品溶液的制备取结晶牛血清白蛋白适量，精密称定，加水制成每1ml含0.25mg的溶液，即得。

标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml和1.0ml，置具塞试管中，分别加水至1.0ml，混匀。各精密加入福林试剂A 5ml，混匀，室温放置10分钟，再精密加入福林试剂B 0.5ml，迅速混匀，室温放置30分钟后，以相应的试剂为空白，照紫外－可见分光光度法（附录V A），在660nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵座标，浓度为横座标，绘制标准曲线。

测定方法精密量取本品1ml，加水稀释至每1ml中含多肽约为0.25mg的溶液，精密量取0.4ml，置具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法自“分别加水至1.0ml……”起，依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试液中多肽的含量，计算，即得。

本品每1ml含多肽以牛血清白蛋白计，不得少于1.0mg。

【贮藏】密封，置凉暗处。