关于门冬氨酸氨氯地平片国家标准的公示

各相关生产企业和单位：

我委拟修订门冬氨酸氨氯地平片国家标准（具体修订内容见附件），现公示征求意见，公示期自上网之日起三个月。请各有关单位认真复核。该标准适用于生产该品种的所有企业。若有异议，请来函与我委联系，来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据（来函同时需发送电子版）；公示期满未回复意见即视为同意。

电子信箱：zhouyi@chp.org.cn

电话：010-67079556
传真：010-67152760

地址：北京市东城区法华南里11号楼国家药典委员会

邮编：100061

附件：门冬氨酸氨氯地平片.pdf

国家药典委员会

2015年8月5日

门冬氨酸氨氯地平片

Mendong’ansuan Anlüdiping Pian

Aspartic acid Amlodipine Tablets

本品含门冬氨酸氨氯地平按氨氯地平（C20H25ClN2O5）计算，应为标示量的90.0%～

110.0%。

【性状】本品为白色或类白色片。

【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于氨氯地平20mg），加甲醇4ml，超声约20

分钟使门冬氨酸氨氯地平溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取门冬氨酸氨氯地平对照品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml 中含氨氯地平5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2010 年版二部附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲基异丁基酮-冰醋酸-水（2:1:1）的上层液为展开剂，展开，晾干，喷稀碘化铋钾试液，立即检视。供试品溶液所显主斑点位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主

峰的保留时间一致。

（3）取本品细粉适量，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释制成每1ml 中含氨氯地平

10μg 的溶液，摇匀，滤过，取续滤液照紫外-可见分光光度法（中国药典2010 年版二部附录Ⅳ A）在200～400nm 范围内扫描，在239nm 和366nm 的波长处有最大吸收，在223nm的波长处有最小吸收。以上（1）、（2）两项可选做一项。

【检查】有关物质 取本品细粉适量（约相当于氨氯地平50mg），置50ml 量瓶中，加

流动相适量，超声约30 分钟使门冬氨酸氨氯地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4 倍。供试品溶液

的色谱图中如有杂质峰，氨氯地平杂质I 峰（相对保留时间约0.50）的峰面积乘以2 不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍（0.5%），氨氯地平杂质I 峰的峰面积乘以2 与其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5 倍（1.5%）。供试品溶液的色谱图中小于对照溶液主峰面积0.03 倍的色谱峰忽略不计。

含量均匀度 以含量测定项下测得的每片含量计算，应符合规定（中国药典2010 年版二

部附录Ⅹ E）。

溶出度 取本品，照溶出度测定法（中国药典2010 年版二部附录Ⅹ C 第二法），以盐酸溶液（0.9→1000）500ml 为溶出介质，转速为每分钟75 转，依法操作，经45 分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取门冬氨酸氨氯地平对照品适量，精密称定，加甲醇适量使溶解，用溶出介质定量稀释制成每1ml 中含氨氯地平10μg 的溶液作为对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010 年版二部附录Ⅳ A），在239nm 波长处分别测定吸光度。计算出每片的溶出量，限度为标示量的75%，应符合规定。

其他 应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2010 年版二部附录Ⅰ A）。

【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2010 年版二部附录Ⅴ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Phenomenex Luna C18

柱，4.6mm×250mm，5μm，或效能相当的色谱柱）；以甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液（取三乙

胺7.0ml，加水至l000ml，用磷酸调节pH 值至3.0±0.1）（35:15:50）为流动相；检测波长

为237nm。取门冬氨酸氨氯地平5mg，加浓过氧化氢溶液5ml，置70℃加热10-30 分钟，作为系统适用性溶液，取20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图，氨氯地平峰保留时间约为18 分钟，氨氯地平峰与氨氯地平杂质Ⅰ峰（相对保留时间约0.5）的分离度应大于4.5，理论板数按氨氯地平峰计算不低于3000。

测定法 取本品10 片，分别置100ml 量瓶中，加流动相适量，超声约30 分钟使门冬氨

酸氨氯地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精

密量取20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图。另取门冬氨酸氨氯地平对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml 中约含氨氯地平50μg 的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算每片的含量，并求得10 片的平均含量，即得。（每1mgC20H25ClN2O5·C4H7NO4相当于0.7544mg 的C20H25ClN2O5）

【类别】同门冬氨酸氨氯地平。

【规格】5mg（按C20H25ClN2O5 计）

【贮藏】遮光，密封保存。

起草所 总后所 复核所 武汉所